如何通過樣品前處理提高鋼鐵夾雜物檢驗的準確性?
潔淨鋼是目前各大鋼企發展的重點。對於潔淨鋼的研究,夾雜物自動分析檢測設備是必要的研究工具。ParticleX 全自動夾雜物分析係統提供了一個高度集成的掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)平台,能夠在較短的時間內對大麵積的試樣進行夾雜物的分析,並記錄下夾雜物的大小、麵積、成分和形貌等重要參數,確定其在視場內的絕對坐標和相對坐標,以便在自動掃描結束後對特定夾雜物進行重新定位、分析。
各類典型夾雜物圖像
ParticleX 對夾雜物的自動分析具有準確、高效、自動化程度高等特點,這些特點是建立在對夾雜物自動識別的基礎上的,若要保證設備自動識別的準確率,必須要保證試樣檢測麵的清潔度。要盡可能去除一切外來雜物的幹擾,才能確保試驗結果的準確可靠。低的夾雜物自動識別準確率會大大地幹擾科研人員對前期工作的總結判斷和後續研究工作的開展,因此試樣的製備是夾雜物分析開展的基礎。
各類典型非夾雜物圖像
北京首鋼股份有限公司的張敬蕊等人有著多年 ASPEX(ParticleX 前身)全自動夾雜物分析儀的使用經驗,其在《理化檢驗》雜誌發表的文章《ASPEX 全自動夾雜物分析儀試樣的製備工藝》,提出了一種適用於鋼鐵夾雜物自動分析的試樣製備工藝,僅供大家參考。
根據研究需求將試樣加工成符合試驗要求的尺寸,確定好待檢測麵。磨製前,先將檢測麵的對麵用 200 號砂紙打磨一遍,保證試樣底部的光潔度,提高試樣的導電性。然後將檢測麵依次用 200,600,1000,1200 號砂紙由粗到細磨製,每道次要確保將上一道次的劃痕打磨掉。細磨完成後,進行機械拋光,磨拋的每個道次之間的時間間隔不易過長。該製備過程與金相試樣的製備方法相同,稱為常規金相磨拋方法。
該工藝容易在製樣過程中帶入細小砂紙顆粒、拋光劑顆粒、絲絨纖維、細小粉塵、細小劃痕等,這些都會給 ASPEX 夾雜物分析儀的自動分析帶來幹擾,典型現象如圖 1-3 所示。
圖1所示外來汙染物尺寸大小不一,所含元素不固定,有些含有鈉、氯等元素。圖 2 所示劃痕屬典型的二維缺陷,極細小,能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧。圖 3 所示微坑尺寸較小,能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧,少數含有微量的錳元素,一般存在於鑄坯類試樣中,可能源於鑄坯內部本來存在的孔洞,也可能是在後期處理時快速氧化,氧化物脫落留下的疤痕。
上述問題的存在造成了 ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物自動識別的準確率僅有 54.43%。由此可見,提高 ASPEX 夾雜物分析儀試樣的表麵清潔度尤為重要。
2.1 規定試樣尺寸,采用夾具確保平行度
ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物的自動識別是基於掃描過程中檢測麵亮度和對比度的穩定。由於設備自身的自動聚焦功能有限,所以在前期試樣製備過程中必須嚴格控製檢測麵的平行度,確保所檢區域的最zui高點和最zui低點的工作距離(WD)差不能超過 0.5 mm。如果 WD 差值太大,超出設備自動聚焦能力,夾雜物本身呈現出的 BSD 形貌相的亮度和對比度就會有誤差,最終會造成夾雜物 EDS 分析結果不準確,夾雜物采集圖像不清晰。
2.2 磨拋後增加衝洗和清拋程序
磨拋完成後,要將試樣用去離子水大力衝洗,將磨拋過程中黏在試樣周邊的汙物衝洗掉,但衝洗時間不宜過長,以免檢測麵發生氧化。衝洗完成後,將試樣迅速在沒噴灑過任何拋光劑的幹淨拋光盤上拋幹水分。這一步驟稱為清拋,一是為了再次對試樣檢測麵進行清潔,二是為了去除水漬,避免氧化、出現麻點。值得注意的是,在磨拋過程中每個道次之間的時間間隔不能太長,以避免氧化。
磨拋簡易流程:
2.3 增加清潔工藝
試樣磨拋完成後,就開始 ASPEX 分析儀試樣製備重要的一步,即對試樣檢測麵進行清潔。
清潔工藝的主要程序:
1)試樣幹燥:試樣磨拋完後,本身會潮濕或者有未幹的水漬,需要用電吹風吹幹,保持試樣整體清潔幹燥,以免抽真空時水氣太大,影響設備。
2)壓縮空氣第一次吹拭:試樣幹燥後,用壓縮空氣吹拭,主要是將檢測麵四周黏附的絲絨等汙物吹掉,也避免在下一步異丙醇擦拭時將邊部的汙物帶到檢測麵上,如下圖所示。前期一直采用洗耳球吹拭,由於洗耳球力度不夠大,吹拭後還會有一些細小的汙物附著在檢測麵上,如絲絨纖維等幹燥後會黏附在試樣上,且附著力較強。
3)異丙醇擦拭:用無塵布蘸取少量的異丙醇,向一個方向快速地擦拭試樣檢測麵,擦拭次數控製在 3 次之內,擦拭多次和擦拭過慢都會造成試樣表麵有一層氧化膜,且無法去除。實踐前期,筆者曾采用酒精進行擦拭,與 ASPEX 分析儀工程師交流後得知酒精揮發後會對設備的探頭造成傷害,因而改用異丙醇進行擦拭。
4)清潔膠帶保護:檢測麵清潔完成後,將清潔膠帶覆蓋在檢測麵上,一是避免在安裝試樣調節試樣台高度的過程中對檢測麵造成人為損壞汙染,二是可利用清潔膠帶對檢測麵進行二次清潔。
通過試樣製備工藝的依次改進,ASPEX 分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05%,且試驗數據趨於穩定,波動明顯變小,試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進措施在生產檢驗工作中的有效性。
ASPEX 分析儀自動識別準確率隨工藝改進的走勢
結論:
通過試樣製備工藝的依次改進,ASPEX(ParticleX 前身)分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ,且試驗數據趨於穩定,波動明顯變小,試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進措施在生產檢驗工作中的有效性。
參考文獻
[1]. 張敬蕊等, ASPEX全自動夾雜物分析儀試樣的製備工藝. 理化檢驗(物理分冊), 2018. 54(10): 第712-715頁.